Развитие химических тест-методов анализа на основе тонкослойных впитывающих индикаторных матриц и принципов планарной хроматографии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Третьяков, Алексей Викторович

Оглавление диссертации кандидат химических наук Третьяков, Алексей Викторович

ГЛАВА 1. ИНДИКАТОРНЫЕ МАТРИЦЫ И ПРИНЦИПЫ ПЛАНАРНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА (обзор литературы ).

1.1. Тест-системы, использующие твёрдые матрицы в качестве носителей реагентов.

1.2. Использование планарной хроматографии в тест-методах.

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

2.1. Объекты исследования.

2.2. Методика исследования.

ГЛАВА 3. БУМАЖНЫЕ МАТРИЦЫ В КАЧЕСТВЕ НОСИТЕЛЕЙ РЕАГЕНТОВ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА.

3.1. Целлюлозная бумага.

3.2. Удерживание реагентов различных классов на бумажной матрице.

3.3. Спектрофотометрические характеристики индикаторных бумажных матриц.

3.4. Особенности адсорбции реагентов на целлюлозной бумаге.

3.5. Выводы к главе 3.

ГЛАВА 4. ТКАНИ ИЗ ИСКУССТВЕННЫХ И НАТУРАЛЬНЫХ

ВОЛОКОН В КАЧЕСТВЕ НОСИТЕЛЕЙ РЕАГЕНТОВ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА.

4.1. Ткани из искусственных и натуральных волокон.

4.2. Удерживание реагентов различных классов на ткани.

4.3. Спектрофотометрические характеристики индикаторных тканей.

4.4. Особенности адсорбции реагентов на тканях.

4.5. Выводы к главе 4.

ГЛАВА 5. ТОНКИЙ СЛОЙ СИЛИКАГЕЛЯ В КАЧЕСТВЕ НОСИТЕЛЯ

РЕАГЕНТОВ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА .88 5.1. Особенности химического строения и структуры силикагеля.

5.2. Удерживание реагентов различных классов на тонком слое силикагеля.

5.3. Спектрофотометрические характеристики иммобилизованных реагентами пластин для ТСХ.

5.4. Особенности адсорбции реагентов в тонком слое силикагеля.

5.5. Выводы к главе 5.

ГЛАВА 6. ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТОНКОСЛОЙНЫХ

ИНДИКАТОРНЫХ МАТРИЦ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА.

6.1. Индикаторные матрицы на основе целлюлозной бумаги.

6.2. Индикаторные матрицы на основе пластин ТСХ.

6.3. Индикаторные тканей в тест-методах анализа.

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Развитие химических тест-методов анализа на основе тонкослойных впитывающих индикаторных матриц и принципов планарной хроматографии»

Актуальность работы. Современный уровень хозяйственной деятельности человека оказывает значительное воздействие на окружающую среду. Темпы развития промышленности и технологии ещё в середине прошлого века обнаружили необходимость разработки таких средств контроля состояния объектов окружающей среды, которые отличались бы простотой, экспрессностью и малыми экономическими затратами. Химические тест-методы явились наиболее доступными и простыми средствами при анализе объектов окружающей среды, промышленном и лабораторном контроле. Отсутствие необходимости лабораторных условий и специальной квалификации персонала при анализе с использованием тест-методов также сыграло свою роль в развитии этого направления методов анализа.

В настоящее время предложен большой выбор тест-систем различных типов, среди которых по ряду причин наибольшее распространение получили тест-системы на основе иммобилизованных на твердых носителях реагентов.

В большинстве тест-методов содержание определяемого вещества оценивается визуально по интенсивности цвета или окраске индикаторной зоны. Визуальное определение и цена деления цветной шкалы приводят к значительным погрешностям и допускают лишь полуколичественное определение содержания. Применение портативных фотоколориметров или денситометров приводит к снижению погрешности, но значительно увеличивает стоимость тест-определения.

Применение принципов планарной хроматографии при создании тест-систем даёт возможность повысить точность и чувствительность тест-определения до уровня инструментальных методов. Такие тесты представляют собой полосы индикаторной бумаги, заклеенные в полимерную плёнку. Анализируемая жидкость движется по тест-полосе под действием капиллярных сил и на индикаторной матрице возникает окрашенная или обесцвеченная зона в результате взаимодействия определяемого компонента с реагентом. Трудности определения возникают в ряде случаев из-за нечёткости зоны, вызванной вымыванием реагента или продуктов реакции. Поэтому одной из актуальных проблем в создании тест-методов, использующих в качестве индикаторного элемента иммобилизованные реагенты и принципы планарной хроматографии, является поиск новых тонкослойных носителей и их оптимальное сочетание с иммобилизуемыми реагентами.

Установление закономерностей влияния природы носителя и реагента на свойства индикаторных матриц позволят подбирать такие комбинации «реагент-матрица», которые будут отличаться высокой степенью удерживания как реагента, так и продуктов реакции.

Связь диссертации с научными программами. Диссертационная работа является частью плановой госбюджетной работы кафедры химии (регистрационный номер Р-457) и выполнялась в соответствии с проектом РФФИ № 05-03-32024.

Цель работы состояла в изучении закономерностей влияния природы носителя и реагента на свойства индикаторных матриц, применении последних для разработки новых и улучшения существующих тест-систем экспресс-определения различных веществ.

Достижение поставленной цели предусматривало решение следующих задач:

• установление факторов, влияющих на степень удерживания реагентов на различных матрицах;

• исследование сорбционного поведения реагентов и хелатов на матрицах различной природы;

• разработка методик экспрессного определения различных компонентов в объектах окружающей среды с применением тест-систем на основе новых тонкослойных индикаторных матриц.

• Показана принципиальная возможность использования кислотно-основных и хелатообразующих органических реагентов в качестве неподвижных фаз на бумажных, тонкослойных силикагелевых и тканевых носителях для тест-анализа на основе принципов планарной хроматографии.

• Выявлено влияние природы органических реагентов, природы впитывающих тонкослойных матриц, кислотности среды, ионной силы раствора, концентрации реагентов и способов хроматографирования на оптимальные аналитические характеристики тест-систем.

• Проведена оценка адсорбционных возможностей бумажных матриц, силикагелевых пластин для ТСХ, хлопковых и вискозных тканей по отношению к реагентам триарилметанового, тиазинового, акридинового, эйродинового, родаминового рядов, азо- и дисазореагентам. Даны рекомендации по выбору носителей реагентов при использовании их в тест-методах, основанных на принципах планарной хроматографии. Практическая значимость.

Предложены и апробированы в тест-методах анализа тонкослойные индикаторные матрицы на основе комбинирования реагентов триарилметановых, тиазиновых, эйродиновых, акридиновых рядов, азосоединений и нескольких видов носителей (пластины для ТСХ, целлюлозная бумага, ткани из искусственных и натуральных волокон), отличающиеся высокой степенью удерживания реагентов (R > 60 %). Разработаны следующие тест-методики:

• на основе бумажных матриц: определение кислот, щелочей (0,1 - 100 мМ); общей щелочности воды (0,2 - 35 мМ), общей кислотности воды (0,2 - 20 мМ), общей жесткости воды (0,05 - 40 мМ); Th(IV), U(VI), Zr(IV) 0,5 - 200 мг/л.

• на основе пластин ТСХ покрытых силикагелем: определение Au(III) 1200 мг/л; кислот и щелочей ОД - 5 М.

• с использованием носителей из натуральных и искусственных волокон: определение Hg(II), Sb(III,V) 0,01-1 мг/л, формальдегида в воде 0,5 - 50 мг/л, растворенного в воде кислорода на уровне 0,01 - 8,5 мг/л.

Продолжительность анализа во всех случаях — 3-15 минут, sr< 0,3. На защиту выносятся:

• результаты, показывающие возможность использования выбранных носителей в качестве тонкослойных матриц с адсорбционно закрепленными реагентами в химических тест-методах анализа.

• установленные закономерности влияния природы реагента и носителя на адсорбционные и спектрофотометрические характеристики индикаторных матриц и их связь.

• разработанные тест-методики анализа жидких сред, растворов, природных, бытовых и технических вод: определение кислот, щелочей, общей щелочности, кислотности и жесткости воды, Th(IV), U(VI), Zr(IV), Au(III), Hg(II), Sb(III,V), формальдегида, растворенного в воде кислорода.

Личный вклад автора заключался в анализе литературных данных по теме диссертации; проведении экспериментальных исследований сорбционных и спектрофотометрических характеристик индикаторных матриц; участии в разработке тест-методик; интерпретации и обработке результатов эксперимента.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на международных конференциях студентов и аспирантов по фундаментальным наукам «Ломоносов - 2001», «Ломоносов - 2002», «Ломоносов - 2004» «Ломоносов - 2005», «Ломоносов - 2006» (Москва, 2001 - 2006), на Всероссийском симпозиуме «Тест-методы химического анализа» (Москва, 2001), на международной конференции «Современное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскохозяйственного сырья» (Москва, 2003), на Всероссийском симпозиуме «Тест-методы химического анализа» (Саратов, 2004), на VII конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004» (Новосибирск, 2004).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 14 работ: 3 статьи в центральной печати, 11 тезисов докладов.

Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 142 страницах, включая введение, 6 глав, выводы, список литературы (116 источников). Работа содержит 65 рисунков и 20 таблиц.