ГОСТ 21458-75 Сульфат натрия кристаллизационный. Технические условия

Текст ГОСТ 21458-75 Сульфат натрия кристаллизационный. Технические условия

СУЛЬФАТ НАТРИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ

ГОСТ 21458—75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 661.833.532(083.74) Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУЛЬФАТ НАТРИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ

Sodium sulphate crystallization. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. № 4141 срок введения установлен

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.05.83 № 2151

срок действия продлен до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кристаллизационный сульфат натрия (сернокислый натрий), получаемый в вискозном производстве при взаимодействии серной кислоты с едким натром или натриевыми солями.

Сульфат натрия применяется в качестве сырья в целлюлозно-бумажной, стекольной и химической промышленностях.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142.02.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3237—75 в части, касающейся расчетного метода определения содержания сульфатов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. (Исключен, Изм. № 1).

1.2а. Сульфат натрия должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.2. По физико-химическим показателям сульфат натрия дол-

жен соответствовать нормам, указанным в таблице._

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1979 г., мае 1983 г. (ИУС 6—1979 г., МУС 8—1983 г.).

Высший сорт ОКП 21 4111 0620

ОКП 21 4111 0630

2-й сорт ОКП 21 4111 0640

Белый кристаллический порошок

2. Массовая доля сульфата натрия, %, не менее

3. Общая щелочность в пересчете на N2CO3, %, не более

4. Потери массы при прокаливании, %, не более

5. Массовая доля нерастворимого остатка, %> не более в кислоте

6. Содержание серной кис-

Должен выдерживать испытания по п. 3.8

7. Массовая доля кальция и магния в пересчете на CaS04, %, не более

8. Массовая доля железа (Fe 3+ ), %, не более

9. Массовая доля цинка (Zn 2+ ), %, не более

10. Массовая доля хлоридов (С1 -1 ), %, не более

М. Массовая доля воды, %, не более

1. Для производства синтетических моющих средств массовая доля нерастворимого в воде остатка в высшем сорте не должна превышать 0,10%.

2. Показатели по пп. 5, 7—10 таблицы даны в пересчете на прокаленный продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.2. Сульфат натрия принимают партией. За партию принимают продукт, однородный по показателям качества, массой не более 200 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и сорт продукта;

дату изготовления продукта;

количество мест в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки качества сульфата натрия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5% мешков, но не менее, чем три мешка от партии, состоящей не более, чем из 60 мешков; при отгрузке продукта в вагонах, содо-возах или контейнерах пробу отбирают не менее чем из трех точек каждого вагона, содовоза или контейнера.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества проб, взятых от вагона, содовоза. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Показатели содержания железа, хлоридов, кальция и магния, содержанию воды, кислоты, изготовитель определяет периодически не менее одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его три раза на 4 /5 глубины мешка или контейнера. Масса отобранной точечной пробы не должна быть менее 200 г.

При отгрузке в вагонах и содовозах массу пробы отбирают щупом, погруженным на глубину не менее чем 1,5 м. Масса отобранной точечной пробы не должна быть менее 1,5 кг.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу сульфата натрия помещают в чистую сухую, стеклянную, плотно закрываемую банку, на которую наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально

3.4. Определение содержания сульфата натрия

3.4.1. Определение массовой доли сульфата натрия проводится косвенным методом, основанным на вычитании из 100% суммарного количества примесей, выраженных в процентах по массе.

3.4.2. Обработка результатов

Массовую долю сульфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X= 100— (Xj -f- Х2+Х3+3,6803X4-!- 2,4692X5

где Х\ — массовая доля щелочей в пересчете на МагС03, определенная по п. 3.5, %; или массовая доля серной кислоты, %, определенная по п. 3.8 и вычисленная по формуле

V V • 0,0049 • 100

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см 3 ; т — масса навески сульфата натрия, г;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см 3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

Х2 — массовая доля нерастворимого остатка, определенная по п. 3.7, %;

Xz — массовая доля сульфата кальция и магния в пересчете на сульфат кальция, определенная по п. 3.9, %;

ХА — массовая доля железа, определенная по п. 3.10, %;

3,5803—коэффициент пересчета Fe 3+ в Fe2(S04)3;

Х$—массовая доля цинка, определенная по п. 3.11, %;

2,4692—коэффициент пересчета Zn 2+ в ZnS04;

Ха — массовая доля хлоридов, определенная по п. 3.12,. %; 1,6484 — коэффициент пересчета С1 в NaCl;

Х7 — потери массы при прокаливании, определенные по п. 3,6, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,14%.

3.4.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3, 3.4.4, 3.4.5. (Исключены, Изм. № 1).

3.5. Определение общей щелочности в пересчете на ЫагСОз

3.5.1. Применяемые реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор; индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0,2%-ный

спиртовой раствор метилового красного и 0,1%-ный спиртовой раствор метиленового голубого смешивают в соотношении 1:1. Раствор смешанного индикатора годен в течение двух суток; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3.5.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу

вместимостью 250 см 3 , растворяют в 100 см 3 воды при 50—60°С в течение 30 мин, прибавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления фиолетовой окраски.

3.5.3. Обработка результатов

Общую щелочность в пересчете на ЫагС03 (Х\) в процентах вычисляют по формуле

где V —объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см 3 ; m — масса навески сульфата натрия, г;

0,0053—количество ЫагСОз, соответствующее 1 см 3 точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.6. Определение потери массы при прокаливании

3.6.1. Проведение анализа

Около 50 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при 750—800°С до постоянной массы. Первое взвешивание производят после 2 ч прокаливания.

3.6.2. Обработка результатов

Потери массы при прокаливании (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески сульфата натрия, г; гп\ — масса прокаленного остатка, г.

3.7. Определение содержания нерастворимого остатка

3.7.1. Определение в кислоте

3.7.1 Л. Применяемые растворы и реактивы:

кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр бумажный «белая лента».

3.7.1.2. Проведение анализа

Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см 3 и растворяют в 200 см 3 горячей воды, раствор подкисляют 10 см 3 раствора серной кислоты.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см 3 через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взвешенный после охлаждения в эксикаторе.

Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба раствором хлористого бария).

По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до мет.ки и тщательно перемешивают (раствор А).

Фильтр с промытым нерастворимым остатком помещают во взвешенную бюксу и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105°С до постоянной массы.

3.7.1.3. Обработка результатов

Содержание нерастворимого в кислоте остатка (Хз) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески сульфата натрия, г; гп\ — маса бюксы с сухим фильтром, г;

m2 — маса бюксы с фильтром и высушенным нерастворимым остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.7.2. Определение в воде

3.7.2.1. Применяемые растворы и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр бумажный «белая лента»;

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.

3.7.2.2. Проведение анализа

Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см 3 и растворяют в 200 см 3 горячей воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см 3 через фультр, предварительно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взвешенный после охлаждения в эксикаторе.

Остаток на фильтре пормывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат — ион (проба раствором хлористого бария).

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

Фильтр с промытым осадком помещают в предварительно взвешенную бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 С С до постоянной массы.

3.7.2.3. Обработка результатов

Содержание нерастворимого в воде остатка (Х4) в процентах вычисляют по формуле

где m—масса навески сульфата натрия, г;

Ш\ —масса бюксы с сухим фильтром, г; m2 — масса бюксы с фильтром и высушенным нерастворимым остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 12% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.8. Определение содержания серной кислоты

3.8.1. Применяемые реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3.8.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , растворяют в 100 см 3 воды, добавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют раствором едкого натра. Проба выдерживает испытание, если на ее нейтрализацию по метиловому оранжевому пойдет не более 0,8 см 3 0,1 н. раствора едкого натра.

3.9. О п р е д е л е н и е содержания кальция и магния в пересчете на CaS04

3.9.1. Применяемые растворы и реактивы:

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный и 25%-ный растворы;

аммиачный буферный раствор, pH 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см 3 воды, добав

ляют 350 см 3 25%-ного раствора аммиака и доводят объем водой до 1 л;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 н. раствор;

унитиол, 2,5%-ный раствор или натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053—77, 10%-ный раствор;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,5 г эрио-хрома черного Т и 100 г тонко измельченного хлористого натрия тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отбирают 100 см 3 раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибавляют 2 см 3 винной кислоты и нейтрализуют 7 см 3 10%-ного раствора аммиака. Добавляют 2—5 см 3 аммиачного буферного раствора, 5 см 3 раствора унитиола или сернистого натрия и титруют раствором трилона Б в присутствии смеси индикатора эриохрома черного Т (около 0,1 г) до перехода окраски от малиново-розовой в синюю.

3.9.3. Обработка результатов

Содержание кальция и магния в пересчете на CaS04 (Х5) в процентах вычисляют по формуле

х _У- 0,00068 -500- 100 Лб т-100

где V—объем точно 0,01 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ; 0,00068—количество сернокислого кальция, соответствующее 1 см 3 точно 0,01 н. раствора трилона Б, г; m — масса навески прокаленного сульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 18% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.10. Определение содержания железа

3.10.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другого типа; кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 10%-ный раствор; кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 10%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; раствор, содержащий железо (Fe 3 *), готовят по ГОСТ 4212—76, 1 см 3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг железа. Разбав

лением получают раствор с содержанием 0,01 мг железа (раствор Б).

3.10.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов.

Для этого в стаканчики вместимостью по 100 см 3 каждый приливают по 25 см 3 воды, 5 см 3 раствора азотной кислоты и кипятят содержимое в течение 10 мин. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см 3 каждая, охлаждают до комнатной температуры и вводят соответственно 2,0 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 раствора Б, что соответствует содержанию 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг железа.

В колбы приливают по 10 см 3 сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по каплям раствор аммиака до образования желтой окраски, приливают еще 1,5 см 3 раствора аммиака, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно в мерной колбе готовят раствор сравнения, не содержащий железа. Через 15 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм, пользуясь синим светофильтром.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в миллиграммах и по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей растворов.

3.10.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см 3 отбирают 25 см 3 раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибавляют 5 см 3 азотной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см 3 сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака по каплям до образования желтой окраски, приливают еще 1,5 см 3 раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора так же, как при построении градуировочного графика. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание железа в анализируемой пробе.

3.10.4. Обработка результатов

Содержание железа (Х6) в процентах вычисляют по формуле

где а—количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса навески сульфата натрия, г.

3.11. Определение содержания цинка

3.11.1. Применяемые реактивы и растворы:

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный раствор;

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10 и 25%-ные растворы;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

аммиачный буферный раствор, pH 10, приготовленный по п. 3.9.1;

индикатор эриохром черный Т, приготовленный по п. 3.9.1;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 н., 0,1 н. растворы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отбирают 50 см 3 раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибавляют 2 см 3 раствора фтористого натрия, 1 см 3 раствора винной кислоты и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке до pH 7. Затем прибавляют 2 см 3 аммиачного буферного раствора и титруют раствором трилона Б в присутствии эриохрома черного Т (около 0,1 г) до перехода окраски от малиново-розовой в синюю.

3.11.3. Обработка результатов

Содержание цинка (А7) в процентах вычисляют по формуле

v V • 0,0003269 • 500 • 100

где Г —объем точно 0,01 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ; 0,0003269—количество ионов цинка, соответствующее 1 см 3 точно 0,01 н. раствора трилона Б, г; m масса навески сульфата натрия, г.

3.12. Определение содержания хлоридов

3.12.1. Применяемые реактивы и растворы:

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 1 н. раствор;

ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520—78, 0,1 н. раствор;

дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 2%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отбирают 100 см 3 раствора А, приготовленного по п. 3.7.1.2 или по п. 3.7.2.2, прибавляют 1 см 3 азотной кислоты, 1 см 3 2%-ного раствора дифенилкар-базида и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до перехода окраски от бесцветной в фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.3. Обработка результатов

Содержание хлоридов (Х8) в процентах вычисляют по формуле

х _ V • 0,00355 • 500 • 100 Л& т-100

где V — объем точно 0,1 н. раствора окисной азотнокислой ртути, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 см 3 точно 0,1 н. раствора окисной азотнокислой ртути, г; m—масса навески сульфата натрия, г.

3.13. Определение содержания воды

3.13.1. Проведение анализа

Около 10 г сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в бюксу, доведенную до постоянной массы и высушивают в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.

3.13.2. Обработка результатов

Содержание воды (Х9) в процентах вычисляют по формуле

где m—масса навески сульфата натрия, г; т

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎